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二手实验室仪器购买 找南京艾康仪器二手实验室仪器的一站式服务
[ 编辑:njakyq | 时间:2024-03-19 14:08:29 | 浏览:83次 ]
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色谱柱引起的色谱峰问题

1、鬼峰或Carryover交叉污染?

系统污染导致大多数的鬼峰或Carryover交叉污染问题。如果额外的鬼峰峰宽与样品色谱峰相近(保留时间也相近),污染物有可能是与样品同时进入色谱柱。额外组分的可能来源是进样器(例污染物)或样品本身。溶剂、样品瓶、瓶盖和进样针中的杂质也是可能的其他来源。分别进样分析样品和空白溶剂可以找到污染物来源。如果鬼峰比样品色谱峰宽许多,则早在样品进入色谱柱之前,污染物已经存在于色谱柱中。上一次样品运行被中断后,上述组份残留在色谱柱中。在样品运行的后期流出色谱柱,且峰形较宽。有时,多次进样叠加后形成多个鬼峰或以驼峰形式流出,并伴随有基线漂移。


升高终温或延长程序升温时间可减少或消除鬼峰。另外,每次或几次样品分析后,进行一次短时间的色谱柱烘烤可以消除色谱柱上的强保留化合物,避免导致不良后果。进行冷凝测试可判定是否是由于进样口被污染而导Carryover交叉污染或鬼峰。

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2、为什么走空白时会出样品峰?

这与样品制备或系统洁净程度有关。更换样品制备,空白制备以及洗针瓶中的溶剂,更换新的进样针和隔垫,取下分流口管线进行清洗,不进样运行空白温度程序,观察是否色谱峰是由于加热色谱柱而导致。


3、标样和样品峰随保留时间增加而峰形变宽,是否正常?

如果保留时间没有明显变化但是色谱峰变宽、拖尾,这表明系统中存在活性点。如果变宽的色谱峰是对称的, 则表明正常的色谱柱柱效下降;如果色谱峰前伸, 则表明色谱柱过载。


4、基线噪音过高?


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5、基线不稳或紊乱?

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6、色谱峰拖尾?

进样口或色谱柱被污染, 或色谱柱切口不平整。将进样口冷却下来,关掉气路,更换或清洁进样口部件,包括进样衬管和镀金密封垫。取出色谱柱,将色谱柱柱头部分切除一段消除残留的非挥发性组份,隔垫材料和石墨垫碎屑。切除的柱长可按实际需要为1英尺到1米,甚至更长。使用正确的色谱柱切割工具是关键,切割不平整,样品会发生吸附。在重新安装任何部件之前必须确保彻底清洗进样口,推荐使用溶剂清洗分流口管线。


使用不分流模式进行分析时,太长的不分流时间会导致拖尾,常用设定的时间0.5至1分钟。


死体积也会导致拖尾的发生,确保色谱柱安装正确地于检测器和进样口中。


如果必须保证使用相同的色谱柱柱长,则可考虑使用一段未涂敷的保留间隙柱 (色谱柱前的预柱)。保留间隙柱可以切除或更换,而不损失柱效,并且可有效延长色谱柱寿命。使用保留间隙柱时必须确保保留间隙柱和分析色谱柱之间的连接部分不漏气和不吸附样品。

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7、裂分峰?

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8、色谱峰大小发生变化?

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9、保留时间变化?

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10、分辨率损失?

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南京艾康科学仪器有限公司正是这样一个值得信赖的合作伙伴。无论是二手分析仪器的选购,还是实验室仪器设备,以及日常维护和技术支持,南京艾康仪器都将是您的选择。


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